近年來,隨著實驗方法的不斷完善,合肥液相色譜儀已廣泛應用于中藥,西藥,抗生素等領域。由于應用范圍和數量的增加,出現了一些問題。層出不窮問題,主要問題可以歸結為以下方面:
(1)流動相:必須用色譜純經過抽濾以后使用,并且流動相的配比不能完全按照標準,例如:
①諾氟沙星咬囊流動相以0.025mmol/L,磷酸(用三乙胺調節pH至3.O士0.1)一乙脯(87:13).測定樣品保留時間長,經過實驗改成(84:16),使保留時間控制在4min左右。
②注射用頭孢唑林鈉:以磷酸氫二鈉、枸櫞酸溶液(1.33g、1.12g)加水溶解成1000ml一乙脯(88:12),改成(80:20)
③地塞米松磷酸鈉注射液:甲醇一034磷酸二氫鉀(58:42)改成(64:36)。
④雙黃連注射液:甲醇一冰醋酸一水(48:1:52)改成(6,1:1:36)以上的改進都能得到滿意的結果,速度快.準確性好。
(2)不正常的柱壓:桂壓低:柱子內有氣泡生成,用注射器將氣泡抽出,則柱壓恢復正常。柱壓高:內部有阻塞的問題發生。處理方法:用0.05mmol/IHS0標準溶液沖洗柱子0.5h,然后用水沖洗柱子1h,后用甲醇沖洗。如果以上方法都不能使柱壓恢復正常,則考慮是否是機器零部件的問題。
(3)外標法度問題:外標法的度關系到含量測定的結果,因此進樣必須得到準確的結果,標準品峰面積的RSD值應小于2.O。一般進樣器在抽取樣品時不應有氣泡存在。
(4)當供試品或標準品的峰產生托尾現象時,應當檢查一下柱子是否有塌陷的現象發生,如有,則重新裝柱或換新柱子。

①諾氟沙星咬囊流動相以0.025mmol/L,磷酸(用三乙胺調節pH至3.O士0.1)一乙脯(87:13).測定樣品保留時間長,經過實驗改成(84:16),使保留時間控制在4min左右。
②注射用頭孢唑林鈉:以磷酸氫二鈉、枸櫞酸溶液(1.33g、1.12g)加水溶解成1000ml一乙脯(88:12),改成(80:20)
③地塞米松磷酸鈉注射液:甲醇一034磷酸二氫鉀(58:42)改成(64:36)。
④雙黃連注射液:甲醇一冰醋酸一水(48:1:52)改成(6,1:1:36)以上的改進都能得到滿意的結果,速度快.準確性好。
(2)不正常的柱壓:桂壓低:柱子內有氣泡生成,用注射器將氣泡抽出,則柱壓恢復正常。柱壓高:內部有阻塞的問題發生。處理方法:用0.05mmol/IHS0標準溶液沖洗柱子0.5h,然后用水沖洗柱子1h,后用甲醇沖洗。如果以上方法都不能使柱壓恢復正常,則考慮是否是機器零部件的問題。
(3)外標法度問題:外標法的度關系到含量測定的結果,因此進樣必須得到準確的結果,標準品峰面積的RSD值應小于2.O。一般進樣器在抽取樣品時不應有氣泡存在。
(4)當供試品或標準品的峰產生托尾現象時,應當檢查一下柱子是否有塌陷的現象發生,如有,則重新裝柱或換新柱子。